©
FBG/C. Bierwagen
©
FBG/C. Bierwagen
Messprinzip
Aus der zweistufigen Vergrößerung - zusammengesetzt aus einer geometrischen Vergrößerung und einer nachgeschalteten optischen Vergrößerung - resultiert eine hohe räumliche Auflösung bei relativ geringen Distanzen zwischen Probekörper und Detektor.
Basierend auf der wellenlängenabhängigen Abschwächung von Röntgenquanten bei der Transmission durch Materie von variierender Dichte, kommt es zum sogenannten Strahlaufhärtungseffekt in der sich ergebenden Bildaufnahme. Für die Korrektur der daraus resultierenden Verschiebung des Absorptionsmaximums im Spektrum können Filter eingesetzt werden.
Für das Xradia 410 Versa stehen Filter aus Quarzglas für Proben mit niedriger Ordnungszahl (Z) und Filter aus Calciumfluorid für Probenmaterial mit höherem Z in jeweils 6 verschiedenen Stärken zur Verfügung.
Technische Daten
Röntgenröhre
- geschlossene 150 kV-Mikrofokus-Röntgen-Röhre mit Wolfram-Target (Reflexion)
- operative Röhrenspannung: 40-150 kV
- operative Stromstärke: 10-500 µA
- konfigurierbare Leistung im Bereich: 4 bis 30 W
- fokale Brennfleckgröße des Röntgenstrahls adaptiert automatisch mit der Leistungskonfiguration von 5µm (4 W) bis 50 µm (30 W)
- softwaregesteuerte Positionseingabe
- Betriebsmodus: kontinuierlich
Detektor
- Objektive mit 0.4-facher, 4-facher, 10-facher und 20-facher Vergrößerung softwaregestützt über ein Rondell auswählbar und mit optimierten Szintillatoren für eine höhere Auflösung anwendbar
- 2048 pixel CCD-Detektor (CCD = charge coupled device)
- softwaregesteuerte Positionseingabe
Filter
- LE1-LE6 (LE = light element): Quarzglas verschiedener Stärke
- HE1-HE6 (HE = heavy element): Calciumfluorid verschiedener Stärke
Probenplattform
- motorisierte x-, y- und z-Position (softwaregesteuert)
Probenpräparation und Messbedingungen
- Basierend auf der zentrischen Drehung der Probe während der Messung sind zylindrische Probenformen für reliktfreie Aufnahmen am besten geeignet
- Proportionalität zwischen Probengröße und räumlicher Auflösung ist zu beachten. Allgemein gilt: je kleiner die Probenabmessungen, desto größer ist die potenziell erreichbare Auflösung der gleichen Materialzusammensetzung
- Detektierbarkeit abhängig von Dichte bzw. Dichteunterschied im Material sowie Probengröße
- Maximale Probenhöhe: 300 mm
- Maximales Probengewicht: 15 kg
Zusatzmodul in-situ Kompression-/Zug-Lastzelle „Deben CT5000-TEC Stage"
- Lastzellenoptionen: 1 kN, 2 kN, 5 kN (Maximallast)
- Austauschbare Lastzellen für Kompression- sowie Zugbeanspruchung
- Kolbenhub: 10-20 mm im Zugversuch; 15-5 mm im Druckversuch
- Maximale Probenhöhe: 10 mm
- Belastungsgeschwindigkeit: 0.1 mm/min bis 1.0 mm/min
- Aufnahme von 2D-Projektionen des Probekörpers aus verschiedenen Winkeln sowie Blindmessungen ohne Probe (Referenz)
- Rekonstruktion der gestapelten 2D-Projektionen zu einem 3D-Volumen (vorgeschaltete Korrekturen: center shift, beam hardening, rotation)
- Weiterführende Verarbeitung der Daten erfolgt in spezieller Visualisierungs- und Analysesoftware (Bsp.: Datenbereichextraktion, Filterung, Binarisation, Segmentierung)
Rasterelektronenmikroskop (REM) mit EDX
Verfahrensweise
Abbildung von Oberflächen zu deren Strukturanalyse
- Ein sehr fein gebündelter Elektonenstrahl wird zeilenweise über die Objektoberfläche geführt. Die dabei durch Primärelektonen im Objekt erzeugten Wechselwirkungprodukte werden erfasst und zur Bilddarstellung verwendet.
- Auflösevermögen von nur wenigen Nanometern in sehr großer Tiefenschärfe
Materialanalyse im REM/EDX-Analyse:
- Die bei der Wechselwirkung erzeugte Röntgenstrahlung ist elementspezifisch und kann zu deren Analyse herangezogen werden
Simultane Thermoanalyse
©
Quelle: IfB
Die Thermogravimetrische Analyse (TGA) dient der Bestimmung des Masseverlustes einer Probe als Funktion von Temperatur oder Zeit unter Verwendung eines kontrollierten Temperaturprogramms in definierter Atmosphärenzusammensetzung. Zusätzlich zur thermischen Stabilität sind eine kinetische Betrachtung der Zersetzungsprozesse sowie eine Identifikation der Zersetzungsprodukte möglich. Die simultane Thermoanalyse (STA) ermöglicht die Untersuchung von thermogravimetrischen Effekten gekoppelt mit der Aufzeichnung eines Dynamischen-Differenzkalorimetrie-Wärmestromsignals (DSC). Basierend auf der Kombination dieser Analysen können thermische Reaktionen in ihrer Gesamtheit abgebildet und rekonstruiert werden.
Die DSC dient der Identifizierung von: Phasenumwandlungen, Kristallisationsvorgängen, Bestimmung von Solidus- und Liquidustemperaturen oder der Bestimmung von Reaktions- und Umwandlungsenthalpien bestimmter Phasenmischungen. Die Methode nutzt dabei den charakteristischen Energieumsatz bei Phasenübergang.
Messprinzip
Eine möglichst homogene Probensubstanz wird mit einer hohen Präzision in einen geeigneten Tiegel eingewogen. Je nach Probeneigenschaften sowie Maximaltemperatur sind verschiedene Tiegelmaterialien möglich. Vor Beginn der Messung wird der Proben-/Ofenraum wurde mit einem inerten Gas gespült. Eine Messablaufroutine wird erstellt und regelt Start- und Endtemperatur, Heiz- und Abkühlrate sowie die Strömungsgeschwindigkeit des Transportgases. Für die Messungen der Enthalpien (Wärmestrommessungen) sind am DSC-Sensor 6 Thermoelemente unterhalb einer Keramikplatte angebracht, mit denen mehrfach die Proben- und die Referenztemperatur gemessen wird.
Technische Daten
Ofen
- Temperaturbereich: RT bis 1.600 °C
- Temperaturgenauigkeit: 0,5 K
- Temperaturpräzision: 0,3 K
- Heizrate: 0.02 bis 100 K/min
- Kühlrate: -20K/min (≥ 200 °C)
- Tiegelvolumen: ≤ 900 μL
Waage
- Dynamischer Wägebereich: ≤ 5 g
- Wagenauflösung: 0.1 μg
- Wägegenauigkeit: 0.005 %
- Wägepräzision: 0.0025 %
Probenpräparation und Messbedingungen
Thermoanalytische Messungen erfolgen zum Großteil an pulverförmigem Probenmaterial, basierend auf der Notwendigkeit von Homogenität sowie gleichmäßiger Verteilung der Probensubstanz im Messtiegel und einem gleichmäßigen Wärmeeintrag auf das Probenmaterial (Verhältnis: spezifische Oberfläche / Probenvolumen).
Daten/Auswertung
Resultierende Messdaten können je nach Anwendungsbereich ausgewählt und als x-y-Dateien ausgegeben werden. Die Parameter, die simultan bestimmt werden, sind: Zeit, Temperatur (Ofen- und Probentemperatur), Masseverlust, Wärmemenge (aufgenommene oder abgegebene). Additiv können ausgewertete Kurven (z.B. durch Bildung der 1. Ableitung und Anlegen von Tangenten bestimmte Onset-Temperatur, etc.) exportiert werden.
TD-NMR / Magnetresonanzuntersuchungen
Verwendung am IfB
NMR-Methoden werden am Institut für Baustoffe derzeit zur Untersuchung dauerhaftigkeitsrelevanter Schädigungsprozesse und der Hydratationskinetik von Bindemitteln eingesetzt. Schädigungsprozesse führen zu lokalen Veränderungen in Feuchteverteilung und wassergefüllter Porenstruktur, die über NMR-Methoden erfasst werden können. Mittels geeigneter Auswertung kann das Feuchtetransportverhalten quantifiziert werden. Für Untersuchungen zur Frostschädigung können Proben im Messgerät mit Frostzyklen beaufschlagt werden. Bei der Hydratation von Bindemitteln wird die Bildung von Hydratationsprodukten sowie die Strukturentwicklung mit hoher zeitlicher Auflösung verfolgt.
Geräte
- Bruker minispec mq10 NMR Analyzer und Probenkopf (Sonderanfertigung) mit 1-axialer, aktiv geschirmter Gradientensteuerung und thermischer Abschirmung; Zusatzeinrichtung: einseitige Probentemperierung von +50°C bis -25°C
- Bruker minispec mq10 NMR Analyzer und Probenkopf (Sonderanfertigung) mit 3-axialer Gradientensteuerung
Einsatzbereiche
Erfassung der Prozesskinetik während chemischer Reaktionen/physikalischer Prozesse anhand des Relaxationsverhaltens, z. B. Zementleimhydratation
Erfassung der nano-/mikroskaligen Feuchteverteilung anhand des Relaxationsverhaltens
- Ortsaufgelöste Quantifizierung der Probenfeuchte
- Ortsaufgelöste Quantifizierung gefrorener Porenwasseranteile
